手持式XRF分析儀在土壤檢測中的應(yīng)用
近年來，重金屬污染事故頻發(fā)，如陜西鳳翔兒童血鉛超標(biāo)、山東臨沂污染事件、湖南瀏陽鎘污染事件、紫金礦業(yè)污染事件、廣西龍江鎘污染事件等。這些重金屬污染事件不但給社會帶來了重大的經(jīng)濟(jì)損失也威脅著人們的健康生活，也引起相關(guān)環(huán)保部門的高度重視，同時把重金屬污染，深化重金屬監(jiān)測工作擺在了更加緊迫、更加重要的位置上。目前，由環(huán)保部牽頭制定的《全國土壤環(huán)境保護(hù)“十二五”規(guī)劃》已進(jìn)入審批程序，該規(guī)劃預(yù)計將帶動產(chǎn)業(yè)總投資達(dá)數(shù)千億元。
與此同時，2015年12月14日環(huán)境保護(hù)部發(fā)布了土壤和沉積物環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 780 -2015——《土壤和沉積物 無機(jī)元素的測量波長色散X射線熒光光譜法》。此標(biāo)準(zhǔn)2016年2月1日執(zhí)行。此標(biāo)準(zhǔn)對25種無機(jī)元素和7中氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍提出了要求。針對這一標(biāo)準(zhǔn)，天瑞儀器推出便攜式X射線熒光光譜儀，能夠快速、準(zhǔn)確地分析土壤中金屬元素，K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Y、Ba、Sr、Br、Th、Pb、As和Zr元素的檢出限和定量限完全滿足HJ 780-2015環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)要求。
X射線熒光光譜法測試原理：
X射線熒光光譜法是一種現(xiàn)代儀器分析方法，通過X射線管產(chǎn)生入射X射線（一次X射線），激發(fā)被測樣品；受激發(fā)的樣品中的每一種元素會發(fā)出特征X射線（二次X射線）——這種特征X射線具有特定的能量和波長特性（莫塞萊定律），這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量被探測系統(tǒng)測量，通過配套軟件將這些射線轉(zhuǎn)化為樣品中各種組分元素的具體含量。
1 儀器測試方法
圖1 X射線熒光分析流程圖
1.1 設(shè)備及試劑
設(shè)備：X射線熒光光譜儀一臺explorer5000；電子天平一臺（精度0.01g）；自動壓片機(jī)一臺（壓力不小于40T）；鼓風(fēng)干燥箱一臺；振動磨一臺；非金屬樣品篩（200目）
試劑： 粉末（分析純）；土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；土壤樣品
1.2 樣品的采集、保存和前處理
土壤樣品的采集和保持按照HJ/T166執(zhí)行，樣品的風(fēng)干或烘干按照HJ/T166相關(guān)規(guī)定進(jìn)行操作，樣品研磨后過200目篩，于105℃烘干備用。
用電子天平稱量5.00g過篩（200目）的土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或樣品和12.00g粉末（鑲邊材質(zhì)），稱量誤差±0.05g。然后放入壓片機(jī)中壓片成型，壓力30T（壓力范圍20～30T）,保壓時間30s。
1.3 工作曲線的建立和樣品分析
設(shè)定適當(dāng)?shù)臏y量條件，使用EDX3200S PLUS掃描標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（簡稱標(biāo)樣）GSS-1～GSS-15，建立土壤標(biāo)樣中關(guān)注元素含量與強(qiáng)度的線性工作曲線。然后，對未知樣品進(jìn)行測量。
2. 測量及數(shù)據(jù)分析
2.1 土壤中關(guān)注的金屬元素及氧化物檢出限測量
EDX 3200S PLUS 配有三組濾光片，根據(jù)土壤中關(guān)注元素的特性，設(shè)置測試條件。用土壤標(biāo)樣GSS-1-GSS-15標(biāo)定儀器，建立環(huán)境土壤工作曲線。在環(huán)境土壤工作曲線下，使用高純SiO2 做空白基體，連續(xù)測試11次，根據(jù)檢出限公式： 3倍的空白基體的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以儀器的靈敏度
終獲得EDX 3200S PLUS測量土壤樣品的方法檢出限
金屬分析儀功能特點(diǎn)：
1.可檢測土壤的鉛、、鎘、、銅、鎳、鋅、鉻等元素。
2.具有時間顯示功能，可實(shí)現(xiàn)自動將檢測樣品時間記錄與保存。
3.可儲存百萬組測試數(shù)據(jù)（將檢測樣品時間、地點(diǎn)、各類養(yǎng)分結(jié)果）等相關(guān)信息存儲下來，數(shù)據(jù)可隨時調(diào)出查看。
4.可打印出檢測日期、樣品編，檢測項目、樣品含量等相關(guān)信息，內(nèi)容詳細(xì)豐富。
5.采用液晶高清彩色屏幕背光顯示，中文菜單提示操作，操作流程。
6.測試過程中具有回看功能，因此使產(chǎn)品更加具有方便性和合理性。
7.檢測的樣品結(jié)果自動轉(zhuǎn)移到計算機(jī)上，實(shí)現(xiàn)分析、匯總、保存；可由計算機(jī)儲存進(jìn)行數(shù)據(jù)儲存、遠(yuǎn)程發(fā)送、打印，也可以脫離計算機(jī)在主機(jī)上進(jìn)行測土配方并通過微機(jī)打印打出來。
決定玩具質(zhì)量優(yōu)劣的因素包括原材料的選取、生產(chǎn)環(huán)節(jié)的以及終端產(chǎn)品的質(zhì)量檢測等。但目前的玩具企業(yè)在生產(chǎn)環(huán)節(jié)中，力度不力。眾所周知，近廣東一玩具廠生產(chǎn)的玩具因鉛含量超標(biāo)問題被召回，老板聞訊，該玩具廠使用上游供應(yīng)商的“無鉛油漆”前沒有進(jìn)行再檢測，以及對玩具成品缺乏必要檢測都是造成這起悲劇的直接原因。
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調(diào)查顯示，像上述玩具廠這類情況在的玩具企業(yè)普遍存在，目前玩具安全形勢不容忽視。在對一些中、小型玩具企業(yè)的采訪中了解到：除了部分中小企業(yè)忽視玩具生產(chǎn)過程的“綠色”外，部分企業(yè)對生產(chǎn)過程“綠色”的成本過高感到力不從心，一臺檢測儀器動輒都是四五十萬，甚至上百萬的昂貴設(shè)備望而卻步，如果再加上維護(hù)成本和使用成本，這些企業(yè)更是不堪重負(fù)。
隨著玩具行業(yè)的發(fā)展，玩具安全法規(guī)在全世界范圍內(nèi)不斷完善，如歐盟的《玩具安全指令》、美國的玩具安全標(biāo)準(zhǔn)-ASTM F963、ISO中一些關(guān)于玩具安全標(biāo)準(zhǔn)。這些安全標(biāo)準(zhǔn)對于玩具企業(yè)來說，執(zhí)行這些標(biāo)準(zhǔn)責(zé)無旁貸；至于說到管控成本過高的問題，其實(shí)是玩具企業(yè)沒有找到合適的解決方案。
針對玩具安全檢測設(shè)備，X熒光光譜儀是經(jīng)濟(jì)有效的檢測設(shè)備，它自身靈敏、的特征決定了適合生產(chǎn)過程的之用。X熒光光譜儀具有元素快速分析的功能，它可萃取玩具中重金屬含量測試（鉛、鎘、鉻、、銻、鋇、、硒等）、包裝物料的有元素測試、鄰苯二甲酸酯類含量、EN71，測試結(jié)果度極高。X熒光光譜儀的檢測結(jié)果可以和化學(xué)檢測媲美，還大大節(jié)省儀器購置成本、使用成本和檢測時間成本。目前X熒光光譜儀已成為企業(yè)倡導(dǎo)綠色生產(chǎn)過程中必不可少的檢測工具。
三、適用儀器
（1）型：EDX3000D
儀器介紹
更準(zhǔn)確的檢測結(jié)果是天瑞人堅持不懈的追求，同時天瑞人還時刻牢記為客戶提供更的服務(wù)。全新開發(fā)研制的EDX 3000D正是秉承了這一理念。它不僅繼承了天瑞儀器EDX系列準(zhǔn)確、快速、無損、直觀及環(huán)保特點(diǎn)，同時EDX 3000D還采用了天瑞儀器產(chǎn)品的信噪比增強(qiáng)器進(jìn)一步提升了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
性能特點(diǎn)
半導(dǎo)體硅片電制冷系統(tǒng)，摒棄液氮制冷
自動濾光片選擇
多種準(zhǔn)直器自動切換
三重安全保護(hù)模式
相互的基體效應(yīng)校正模型
多變量非線性回歸程序
樣品腔自動開關(guān)
軟件定位樣品平臺，小位移 0.01 mm
自動切換準(zhǔn)直器和濾光片，分別針對不同樣品
特別開發(fā)測量軟件，操作界面十分友好
內(nèi)置高清晰攝像頭，方便用戶隨時檢測樣品
高貴時尚的外型，帶給您全新的視覺沖擊
的自動平臺，更方便地調(diào)節(jié)樣品位置
采用天瑞儀器產(chǎn)品--信噪比增強(qiáng)器 SNE，大幅提高光譜儀測量的確定性和度
配合自動平臺全新開發(fā)的樣品定位系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)“點(diǎn)”哪測哪
鼠標(biāo)輕點(diǎn)樣品視圖中需要檢測部位，EDX 3000D 將樣品至位置，完成檢測。
技術(shù)指標(biāo)
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型：EDX 3000D
元素分析范圍從硫(S)到鈾(U)
元素含量分析范圍為1 PPm到99.99%
RoHS指令規(guī)定的有害元素（限Cd/Pb/Cr/Hg/Br）檢測限達(dá)1PPM；
測量時間：60-200秒
能量分辨率為155±5電子伏特
管壓：5~50KV
管流：50~1000μA
溫度適應(yīng)范圍為15℃至30℃
電源：交流220V±5V（建議配置交流凈化穩(wěn)壓電源）
三維度超大的樣品腔設(shè)計，樣品腔尺寸：Φ450 x 90 mm
一次可同時分析24個元素
重量：110 kg
標(biāo)準(zhǔn)配置
樣品平臺
加強(qiáng)金屬元素感度分析器
放大電路
信噪比增強(qiáng)器（SNE）
計算機(jī)、噴墨打印機(jī)
應(yīng)用領(lǐng)域
電子電器行業(yè)，電鍍行業(yè)、各種材質(zhì)，塑膠，木頭，玻璃等等物質(zhì)中的有害元素檢測
電鍍行業(yè)檢測
（2）型：EDX0
儀器介紹
EDX0 是天瑞根據(jù)多年的RoHS檢測技術(shù)和經(jīng)驗(yàn)，以特的產(chǎn)品配置、功能齊全的測試軟件、友好的操作界面來滿足RoHS的成分檢測的需要，人性化的設(shè)計，使測試工作更加輕松完成。
性能特點(diǎn)
RoHS檢測，亦可用于鍍層檢測和全元素分析
內(nèi)置信噪比增強(qiáng)器可有效提高儀器處理能力25倍以上
針對不同樣品可自動切換準(zhǔn)直器和濾光片
電制冷硅針半導(dǎo)體探測器，摒棄液氮制冷
智能RoHS檢測軟件，與儀器硬件相得益彰，且操作簡單
技術(shù)指標(biāo)
測量元素：從硫到鈾等 75 種元素
元素含量分析范圍：1ppm-99.99%
RoHS 指令規(guī)定的有害元素（限 Cd/Pb/Cr/Hg/Br）檢測限達(dá) 1ppm
測量時間：60-300s
能量分辨率：165±5eV
管壓：5-50 kV
管流：50-1000μA
標(biāo)準(zhǔn)配置
信噪比增強(qiáng)器
特的光路增強(qiáng)系統(tǒng)
電制冷硅針半導(dǎo)體檢測器
內(nèi)置高清晰攝像頭
自動切換準(zhǔn)直器和濾光片
的平臺
加強(qiáng)金屬元素感度分析器
相互的基體效應(yīng)校正模型
任意多個可選擇的分析和識別模型
應(yīng)用領(lǐng)域
電子電器行業(yè)，電鍍行業(yè)、各種材質(zhì)，塑膠，木頭，玻璃等等物質(zhì)中的有害元素檢測
電鍍行業(yè)檢測
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（3）型：3600B
儀器介紹
EDX3600B X熒光光譜儀是利用XRF技術(shù)解決國內(nèi)水泥廠、鋼鐵公司對復(fù)雜成份、多類型櫚中元素的快速、準(zhǔn)確分析。該技術(shù)的主要特征為：利用低能X光激發(fā)待測元素，對Si、S、AI、Na、Mg等輕元素有良好的激發(fā)效果，并且測試時間短，大大提高了檢測效率和工作效率； 采用UHRD探測器，具有良好的能量線性和能量分辨率，及良好的能譜特性，較高的峰背比； 采用自動穩(wěn)譜裝置，保證了儀器工作的一致性； 利用解譜技術(shù)使譜峰分解，使采用UHRD探測器的分析儀對Si、S、AI等輕元素的測試具有和的分析精度；采用相似自動分類技術(shù)使分類更準(zhǔn)確，有效地克服基效應(yīng)對測量帶來的影響；采用多參數(shù)的線性回歸方法，使元素間的吸收、增強(qiáng)效應(yīng)得到明顯的消除。
性能特點(diǎn)
的水泥、鋼鐵、礦料等全元素分析，亦可用于鍍層檢測和RoHS檢測。
內(nèi)置信噪比增強(qiáng)器可有效提高儀器處理能力25倍。
針對不同樣品可自動切換準(zhǔn)直器和濾光片。
電制冷UHRD探測器，摒棄液氮制冷。
智能全元素分析軟件，與儀器硬件相得益彰，且操作簡單。
技術(shù)指標(biāo)
測量元素范圍：從鈉（Na）至鈾（U）
元素含量分析范圍：1ppm—99.99%
同時分析元素：24種元素同時分析
測量鍍層：鍍層厚度測量薄至0.005微米，可分析5層以上的鍍層
分析精度：0.05%
測量對象狀態(tài)：粉末、固體、液體
測量時間：60s—200s
能量分辨率為：（±5）eV
管壓：5KV—50KV
管流：50uA—1000uA
標(biāo)準(zhǔn)配置
電制冷UHRD探測器
信噪比增強(qiáng)器
光路增強(qiáng)系統(tǒng)
內(nèi)置高清晰攝像頭
可自動切換型準(zhǔn)直器和濾光片
的升降平臺
加強(qiáng)的金屬元素感度分析器
應(yīng)用領(lǐng)域
鋼鐵和有色金屬檢測
水泥檢測
礦料分析
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EXPLORER是采用智能一鍵測試，可分析元素有60多種。是天瑞儀器結(jié)合10年手持XRF技術(shù)研發(fā)經(jīng)驗(yàn)，集中了光電子、微電子、半導(dǎo)體和計算機(jī)等多項技術(shù)，研制出具有自主知識產(chǎn)權(quán)的全新一代手持XRF產(chǎn)品。按照不同的分析功能可分為種類，即，有害元素分析，合金元素分析，礦石元素分析，土壤重金屬元素分析。
X熒光土壤重金屬分析儀
探險者EXPLORER便攜式X熒光分析儀是天瑞儀器結(jié)合10年便攜XRF技術(shù)研發(fā)經(jīng)驗(yàn)，集中了光電子、微電子、半導(dǎo)體和計算機(jī)等多項技術(shù)，具有自主知識產(chǎn)權(quán)的全新一代手持XRF產(chǎn)品。
EXPLORER 9000便攜式XRF(手持式光譜儀)土壤重金屬分析儀是先使用全新大屏高分辨率液晶顯示屏及新型數(shù)字多道數(shù)據(jù)處理器的便攜式手持土壤重金屬分析儀。EXPLORER 9000可對土壤污染物進(jìn)行原位測試與修復(fù)分析，可對污染土壤中的、鎘、鉛、、銅、鋅、鎳、鈷、釩、鉻、錳等重金屬元素進(jìn)行有效檢測，還可根據(jù)客戶需求定制增加檢測元素。儀器不僅體積小、重量輕，可隨身攜帶進(jìn)行測量；而且性能，堪比臺式機(jī)，即使是重金屬含量較低的土壤也能輕松測定。
環(huán)保土壤行業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域
土壤污染普查與環(huán)境評價
土壤污染應(yīng)急處理
土壤修復(fù)
......
儀器應(yīng)用領(lǐng)域優(yōu)勢
檢測元素：同時檢測、鎘、鉛、、銅、鋅、鎳、鈷、釩、鉻、錳等元素，可根據(jù)客戶需求定制增加檢測元素
性：重金屬分析軟件，采用智能一鍵測試和智能判斷功能
可對污染土壤中的、鎘、鉛、、銅、鋅、鎳、鈷、釩、鉻、錳等重金屬元素進(jìn)行有效檢測，還可根據(jù)客戶需求定制增加檢測元素。
土壤重金屬普查
內(nèi)置GPS功能，在野外可隨時搜索衛(wèi)星，確定取樣點(diǎn)的地理位置信息，快速普查超大范圍的土壤地質(zhì)污染區(qū)，建立污染地圖，實(shí)時各區(qū)域的污染情況。對各類農(nóng)業(yè)用地、居住用地、商業(yè)用地、工業(yè)用地等級進(jìn)行重金屬污染環(huán)境評價。
土壤重金屬污染后的應(yīng)急處理
常用于污染事件發(fā)生后的應(yīng)急處理。能快速、現(xiàn)場追蹤污染異常，有效尋找“污點(diǎn)”地帶，圈定污染區(qū)域邊界，進(jìn)行實(shí)時勘察。
助力污染區(qū)土壤修復(fù)
對污染地帶進(jìn)行等級劃分，圈定重點(diǎn)土壤污染區(qū)，按照劃分好的區(qū)域進(jìn)行重點(diǎn)優(yōu)選治理，提高篩查效率，并實(shí)時污染區(qū)的土壤修復(fù)情況。
便攜式X熒光分析儀性能優(yōu)勢：
1，更便捷的操作
1、重量輕，體積小，人體工程學(xué)把手設(shè)計，配有儀器套，更易抓握，野外使用更方便。
2、270 °可旋轉(zhuǎn)5寸高清屏，支持多點(diǎn)操控，任何光線下都能清晰顯示。
3、密封式一體設(shè)計，具備防水防塵功能，可在惡劣環(huán)境下連續(xù)使用。
4、無需制備樣品，可直接對待測物表面進(jìn)行測定。儀器既可手持進(jìn)行快速測試，也能使用測試座對樣品進(jìn)行較長時間的精細(xì)測試。
2，更的性能
1、無損快速檢測，對準(zhǔn)即測，一秒可報結(jié)果和合。性能堪比臺式機(jī)，檢測效果又快又準(zhǔn)。
2、同時檢測 鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、鍺、鋯、鈮、鉬、釕、銠、 鈀、銀、銦、錫、銻、鉿、 鉭、 鎢 、錸、鉑、金、鉛、 鉍、鎂、鋁、硅、磷、硫 元素，并且可以根據(jù)客戶需求進(jìn)行定制再增加元素。
3、超近光路設(shè)計，儀器無需充氦氣，可檢測從Mg開始的輕元素，完全可以滿足特定用戶的需求。
3，更強(qiáng)勁的電力
1、選配超大27000H鋰電池，續(xù)航工作時間可達(dá)三天。并配備交流和車載充電器，保證電力供應(yīng)。
2、內(nèi)置記憶電池，換電池不斷電。
4，更的配置
微型光管、Fast-SDD探測器、微型數(shù)字多道處理器及智能分析模塊核心技術(shù)的引入，使其具有臺式相近的測試精度。
采用超高主頻及大內(nèi)存，超大存儲空間，可海量存儲數(shù)據(jù)。全新的數(shù)字多道技術(shù)，保證每秒有效采譜計數(shù)可達(dá)500k cps。
準(zhǔn)直濾波系統(tǒng)，其組合達(dá)到極限12組，滿足客戶的不同條件下的檢測需求。
內(nèi)置500W像素高清晰攝像頭，隨時觀察樣品測試位置，使測量更加。
5，更安全的防護(hù)
1、智能三色預(yù)警系統(tǒng)：LED三色長燈帶設(shè)計，360度無死角顯示。通電開機(jī)時綠燈亮，測試紅燈閃爍，設(shè)備故障燈閃爍，儀器狀態(tài)，一目了然。
2、三重安全防護(hù)功能：
a: 自動感應(yīng)，沒有樣品時儀器不工作，無射線泄漏。
b: 采用加厚防護(hù)測試壁，有效防止散射。
c: 配送防護(hù)安全罩，防周邊輕基體散射。
3、安全聯(lián)動鎖裝置，當(dāng)軟件無法控制關(guān)閉，輕輕一按，時間保護(hù)您的安全，守護(hù)后關(guān)卡。
6，更智能的軟件
1、EXPLORER 5000 合金分析儀配有針對合金行業(yè)的應(yīng)用軟件，具有智能化、高靈敏度、測試時間短、操作簡易等特點(diǎn)。
2、全新的智能軟件，一鍵智能操作，采用雙模設(shè)計（用戶模式和模式）。用戶模式一鍵識別樣品材質(zhì)；模式可進(jìn)行增加元素，增加特定曲線等深入分析操作。
3、內(nèi)置強(qiáng)度校正方法，校正幾何狀態(tài)不同和結(jié)構(gòu)密度不均勻的樣品造成的偏差。
天瑞儀器X熒光分析儀配件
級度保護(hù)箱，有良好的防潮防震防壓三防功能，緊急狀況時可用作救援工具
馬蹄形一體大電池: 27000h容量，延長測試時間3倍，還可當(dāng)座式支架使用
便攜式藍(lán)牙打印機(jī)，實(shí)現(xiàn)原位現(xiàn)場打印數(shù)據(jù)
一拖四車載充電器，野外延長充電次數(shù)
便攜式及座式支架可供客戶使用更多選擇
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